Ultrasound-assisted Emulsified Microextraction Followed by High Performance Liquid Chromatography for Permethrin

Abstract

Ultrasound assisted emulsification microextraction (UAEME) as a new sample preparation method was optimized for the determination of permethrin in urine samples. Also, deep eutectic solvent was used as the extracting solvent instead of organic solvents in this method. In order to determine the optimal values, six main parameters were studied in different levels. Totally, 105 runs were performed using the one-variable-at-a-time method followed by high-performance liquid chromatography with a UV detector. Under the optimum conditions, the calibration curve for permethrin was linear in the concentration range of 5 to 500 μgL‑1 for urine samples. The accuracy and reproducibility of the introduced method were determined using the relative recovery (RR%) and relative standard deviation (RSD%) tests on the fortified urine samples. RR% and RSD% were found to be 96.3–101.7 % and 3.2–7.6 %, respectively. The limit of quantification and also the limit of detection were obtained 5 and 1 μg/L, respectively. In the present study, the DES-UA-EME technique was successfully developed for the extraction of permethrin from urine samples and subsequent quantification by high-performance liquid chromatography.In comparison to the other sample preparation methods, the proposed technique has the advantages of shorter extraction time, simplicity, and applicability in laboratories with less equipment

Микроэкстракция эмульгирования с помощью ультразвука в качестве нового метода подготовки образцов была оптимизирована для определения перметрина в образцах мочи. Кроме того, в этом методе в качестве экстрагирующего растворителя вместо органических растворителей использовался глубокий эвтектический растворитель. Для определения оптимальных значений были изучены шесть основных параметров на разных уровнях. Всего было выполнено 105 прогонов с помощью метода одной переменной, за которыми последовала высокоэффективная жидкостная хроматография с УФ‑детектором. В оптимальных условиях калибровочная кривая для перметрина была линейной в диапазоне концентраций от 5 до 500 мкг/л‑1 для образцов мочи. Точность и воспроизводимость введенного метода были определены с использованием тестов относительного восстановления (ОВ%) и относительного стандартного отклонения (ОСО%) на обогащенных образцах мочи. ОВ% и ОСО% составили 96,3–101,7 % и 3,2–7,6 % соответственно. Пределы количественных показателей обнаружения 5 и 1 мкг/л соответственно. В настоящем исследовании была успешно разработана методика микроэкстракции эмульгирования с помощью ультразвука для извлечения перметрина из образцов мочи и последующего количественного определения с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. По сравнению с другими методами подготовки образцов предложенный метод обладает такими преимуществами, как более короткое время экстракции, простота и возможность применения в лабораториях с меньшим количеством оборудования