Синтез и изучение свойств органических и углеродных ксерогелей из танинов коры пихты

Abstract

Предложены методы синтеза органических и углеродных ксерогелей на основе конденсированных танинов, выделенных экстрагированием из коры пихты. Органические гели синтезировали методом золь-гель-конденсации танинов с формальдегидом в растворе этанола в присутствии катализаторов (NaOH или HCl). Сушку конечных продуктов гелирования осуществляли чередованием пониженной (минус 18 – минус 40 °C) и комнатной температур с получением танин-формальдегидных (ТФ) ксерогелей. ИК-спектроскопическое изучение свидетельствует о том, что процесс образования ксерогелей сопровождается реакциями сшивки преимущественно за счет образования углерод-углеродных и алкилэфирных связей. Методом термогравиметрии установлено, что органические танин-формальдегидные ксерогели термически стабильны вплоть до температуры 295 °C, проявляют устойчивость к воспламенению на воздухе при температурах до 600 °C и могут найти применение в качестве термо- и огнезащитных материалов. Углеродные танин-формальдегидные ксерогели были получены карбонизацией органических ксерогелей при 800 °C в атмосфере аргона. Пористая структура и морфология поверхности органических и углеродных ксерогелей были изучены методами БЭТ и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Установлено значительное (до 483 – 524 м2/г) развитие удельной поверхности в результате карбонизации органических ксерогелей. Методом СЭМ показано, что в углеродных гелях сохраняется пространственно сшитая структура из полимерных цепочек, состоящих из глобулярных частиц размером 5-10 нм, образующих поры нанометрового размера

Methods of organic and carbon xerogels synthesis based on the use of condensed tannins isolated from abies bark were developed. Organic gels were synthesized by sol-gel condensation of tannins with formaldehyde in a solution of ethanol in the presence of catalysts (NaOH or HCl). The final gelation products were dried by alternating low (-18 – -40 °C) and room temperature to obtain tanninformaldehyde (TF) xerogels. FTIR study indicates that the formation of xerogels was accompanied by crosslinking reactions mainly due to the formation of carbon-carbon and alkyl ether bonds. Using the method of thermogravimetry, it was found that organic TF xerogels are thermally stable up to a temperature of 295 °C and they are resistant to ignition in air at temperatures up to 600 °C and can be used as thermo- and fire-retardant materials. Carbon tannin-formaldehyde xerogels were obtained by carbonization of organic xerogels at 800 °C in an argon atmosphere. The porous structure and surface morphology of organic and carbon xerogels was studied by BET- and SEM–methods. A significant development of the specific surface area (to 483–524 m2/g)as a result of the organic xerogels carbonization was established. Using SEM, it was shown that in carbon gels a spatially cross-linked structure of polymer chains consisting of 5-10 nmsized globule particles forming nanometer-sized pores is retained