Регуляризация метода ссылочных интенсивностей для количественного рентгенофазового анализа поликристаллов

Abstract

Сообщается о регуляризации «по Тихонову» метода ссылочных интенсивностей (Reference Intensity Ratio, RIR), показывающей значительное повышение точности бесстандартного количественного рентгенофазового анализа (КРФА). Регуляризированный метод RIR (RRIR) основан на моделировании экспериментального дифракционного спектра многофазного поликристалла линейной комбинацией ссылочных эталонных спектров идентифицированных фаз из базы данных PDF ICDD, применении регуляризированного МНК для оптимизации модельного спектра и замены в методе RIR интенсивностей линий фаз на коэффициенты модельного спектра. При регуляризации возможно использование экспериментальных данных о количественном химическом элементном составе. Обсуждаются результаты КРФА по методу RRIR на дифракционных данных искусственных смесей, использованных в Round Robin on QPA комиссией CPD международного союза кристаллографов.

The application of Tikhonovs regularization theory to reference intensity ratio (RIR) method of standardless X-ray quantitative phase analysis of powder patterns has been developed. A mathematical model of the multi-peaks RIR with addition of element balance equations for chemical analysis data is constructed and common least square functional is regularized. Applications of new regularized reference intensity ratio (RRIR) method are demonstrated on CPD1 data of Round Robin on Quantitative Phase Analysis. The RRIR standard deviation without using of chemical data is 1.13 % mass per phase and with using of XRF CPD non-metals analysis data is 0.69 % mass per phase.