Сорбционное разделение Fe(III)/Fe(II) и их АЭС-ИСП определение с использованием кремнезема, модифицированного тайроном

Abstract

Для сорбционного разделения и определения Fe(III) и Fe(II) предложен кремнезем, последо- вательно модифицированный полигексаметиленгуанидином (ПГМГ) и пирокатехин-3,5-дисульфо- кислотой (тайрон) (сорбент SiO2–ПГМГ–тайрон). Показано, что сорбент количественно извлекает Fe(III) из растворов с рН = 2.5-4.0, а Fe(II) с рН = 6.0-7.5 при времени установления сорбционного равновесия, не превышающем 5 минут. Использование динамического режима позволяет количе- ственно отделить и сконцентрировать Fe(III) при рН = 3.0, а Fe(II) при рН = 6.0-7.0. Динамическая со- рбционная емкость SiO2–ПГМГ–тайрон по Fe(III) составляет 1.5 мг/г, по Fe(II) – 1.1 мг/г. Оптималь- ная скорость потока раствора 1.5 мл/мин. Железо десорбируется с поверхности SiO2–ПГМГ–тайрон при пропускании 10 мл 0.5 М HNO3 или 5 мл 1 М HNO3 со скоростью 1 мл/мин. Предложены мето- дики разделения Fe(III) и Fe(II) и их последующего атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) определения в десорбирующих растворах с использованием одноколоночно- го и двухколоночного варианта. Одноколоночный вариант включает сорбционное концентрирова- ние Fe(III) при рН = 3.0 в миниколонке, определение Fe(II) в прошедшем через миниколонку раство- ре, десорбцию Fe(III) и его АЭС-ИСП определение в десорбирующем растворе. В двухколоночном варианте анализируюмую воду пропускают через систему двух миниколонок. В первой миниколон- ке при рН = 3.0 сорбируется Fe(III), а во второй при рН = 6.0 – Fe(II). Сорбированное железо десор- бируют раздельно с каждой колонки пропусканием по 10 мл 0.5 М HNO3 и определяют в них содер- жание железа. Разработанная методика апробирована при определении Fe(II) и Fe(III) в природных скважинных водах.