Состояние силанольного покрытия мезоструктурированного силикатного материала МСМ-41 в результате постсинтетической активации

Abstract

Изучено влияние различных типов постсинтетического воздействия (прокаливание, активация поверхности в нейтральной, кислой и щелочной водных средах при 100 оС, во фтороводородной кислоте) на состояние силанольного покрытия поверхности мезоструктурированного мезопористого силикатного материала МСМ-41. Характеризация поверхности проведена с помощью рентгенографии, ИК-спектроскопии, термического анализа и методом адсорбции азота. Травление поверхности приводит к увеличению концентрации силанольных групп. Обнаружено, что для МСМ-41 из-за особенностей строения имеется предельная концентрация, превышение которой приводит к разрушению материала. Для водных растворов при 100 оС значение предельной концентрации составляет 3-4 ОН/нм2. Несмотря на разрушение удельные характеристики материала (внутренняя поверхность, объем, параметр решетки) остаются неизменными. Таким образом, имеются ограничения на активацию поверхности. Состав среды влияет на скорость распада материала, но не влияет на плотность силанольного покрытия.

The influence of various types of postsynthetic activations (calcination, treatment in neutral, acid and alkaline water mediums at 100°С, in hydrofluoric acid) on the state of silanol coverage of mesostructured silicated material MCM-41 surface was studied. The surface was characterized by XRD, IR-spectroscopy, thermogravimetric analysis and nitrogen adsorption. Activation of surface resulted in increasing silanol groups concentration. There was found the limit of the silanol number for МСМ-41, beyond which the material destruction caused because of structure features. The value of critical silanol number is 3-4 OH/nm2 for water solutions at 100°С. In spite of a destruction the specific characteristics of a material (the internal surface, volume, parameter of a lattice) remain invariable. Thus, there are limits on activation of a surface. The composition of reaction solution influences the rate of material collapse, but does not influence density of silanol coverage.