Титриметрическое определение фосфора в водных растворах Mo-V-фосфорных гетерополикислот и катализаторах на их основе

Abstract

Анализируемый водный раствор Mo-V-фосфорной гетерополикислоты восстанавливают d,l-винной кислотой при комнатной температуре; при этом восстанавливается только ванадий(V) в ванадий(IV). Полученный раствор нейтрализуют аммиаком, после чего действием раствора Mg(NO₃)₂ осаждают из него NH₄ [MgPO₄]•xH₂O. Осадок промывают тройным буферным раствором NH₄NO₃ + NH₃ + (NH₄)₃Cit, содержащим цитрат, затем буферным раствором NH₄NO₃ + NH₃ без цитрата и растворяют его в 1,0 M HNO₃. Полученный раствор титруют 0,100 М раствором нитрата свинца(II) в ацетатном буфере в присутствии Clˉ-ионов, используя Pb²⁺селективный электрод. В ходе титрования образуется осадок Pb₅Cl(PO₄)₃.

The analyzed aqueous solution of Mo-V-phosphoric heteropoly acid is reduced by d,l-tartaric acid (d,l-H₂Tart) at room temperature. d,l-H₂Tart reduces only vanadium(V) to vanadium(IV). The obtained solution is neutralized by ammonia, then the Mg(NO₃)₂ solution is added to it giving the NH₄ [MgPO₄]•xH₂O precipitate. This precipitate is washed by the triple buffer NH₄NO₃ + NH₃ + (NH₄)₃HCit solution containing citrate, then by the puffer NH₄NO₃ + NH₃ solution without citrate. Next the precipitate is dissolved in 1,0 M HNO₃. The obtained solution is titrated by 0,100 M lead(II) nitrate solution in the acetate buffer in the presence of Clˉ-ions using the Pb²⁺-selective electrode. In the course of the titration, the Pb₅Cl(PO₄)₃ precipitate is formed.