ICP-AES Silicate Analysis of Geological and Technical Materials with Concentration Ratio Calibration

Abstract

In solving the problem of improving the accuracy of the ICP-AES procedures for silicate analysis of geological and technical materials, an approach based on an optimal combination of directional sample preparation methods with concentration ratio calibration was proposed and implemented. The known methods of sample preparation have been modernized and new ones have been developed with improved efficiency and cost-effectiveness in comparison with existing procedures: acid dissolution of samples in closed teflon tubes- autoclaves under heating (geological materials with silicate, carbonate matrices, iron ore raw materials) and alkaline fusion with lithium hydroxide in silver crucibles (ilmenite, zirconium concentrates, refractories). The equations for the calibration dependences, which provide the best metrological characteristics of ICP-AES silicate analysis procedures compared with other calibration options were obtained. The algorithm of ICP-AES measurements, as well as comparative characteristics of the developed procedures were given

В решении проблемы повышения точности методик АЭС-ИСП силикатного анализа геологических и технических материалов предложен и реализован подход, основанный на оптимальном сочетании направленных способов пробоподготовки и градуировки по отношениям концентраций. Модернизированы известные и разработаны новые способы пробоподготовки с улучшенными показателями эффективности и экономичности в сравнении с существующими процедурами: кислотное растворение проб в закрытых тефлоновых пробирках – автоклавах при нагревании (геологические материалы с силикатной, карбонатной матрицами, железорудное сырье) и щелочное сплавление с гидроксидом лития в серебряных тиглях (ильменитовые, цирконовые концентраты, огнеупоры). Получены уравнения для градуировочных зависимостей, обеспечивающие лучшие метрологические характеристики АЭС-ИСП методик силикатного анализа по сравнению с другими вариантами градуировки. Приводятся алгоритм АЭС-ИСП измерений, а также сравнительные характеристики разработанных методик