Исследование процесса восстановления палладия параформальдегидом

Abstract

В технологической схеме аффинажа металлов платиновой группы палладий осаждают в виде транс-дихлор-диаминпалладия [Pd(NH3)2]Cl2, из которого далее путем высокотемпературного термолиза получают аффиниро-ванный металл. Процесс разложения сопровождается значительным пылевыносом драгметаллов, выделением в газовую фазу хлоридов водорода и аммония, требует больших затрат электроэнергии, использования контейнеров из дорогостоящего материала — палладия для прокаливания и восстановления частично образующегося оксида металла. Цель данной работы — изучение альтернативного способа получения палладиевого порошка путем восстановления металла параформальдегидом. В качестве варьируемых параметров были выбраны: мольное отношение параформальдегида (ПФА) к палладию, рН пульпы, температура процесса и его продолжительность, Ж:Т пульпы. Показано, что зависимости полноты восстановления от указанных параметров удовлетворительно описываются экспоненциальными функциями. Полнота восстановления палладия более 99 % достигается при мольном отношении ПФА:Pd >1,5; рН пульпы >9; температуре процесса выше 60 oC; Ж:Т >2; продолжительности более 1 ч. Регрессионный анализ показал, что статистически значимыми факторами, влияющими на насыпную плотность порошков палладия, являются лишь температура и отношение Ж:Т. Повышение температуры и снижение концентрации твердого в пульпе способствуют укрупнению порошков. Установленная регрессионная зависимость позволяет прогнозировать насыпную плотность по указанным параметрам со стандартной ошибкой 0,18 г/см3. Полученная палладиевая чернь не содержит рентгенографически проявляемых (кристаллических) примесей, форма пиков на рентгенограммах палладиевой черни указывает на присутствие мелко- и крупнокристал лической фракций. Результаты исследований свиде тельствуют о том, что предлагаемый способ получения аффинированного порошка палладия путем восстановления металла из дихлордиаминпалладия параформальдегидом позволяет снизить потери палладия при сохранении высоких потребительских качеств порошка.