Определение оптимальных условий синтеза суперпарамагнитных наночастиц феррита никеля без стадии прокаливания

Abstract

В настоящее время актуальной проблемой является получение однородных суперпарамагнитных наночастиц феррита никеля. В данной работе предложен новый способ получения суперпарамагнитных наночастиц NiFe2O4, основанный на соосаждении ионов железа и никеля в присутствии борогидрида натрия без стадии прокаливания полученного продукта. Методом дробного факторного эксперимента (ДФЭ 27–4) определены оптимальные параметры синтеза, обеспечивающие получение монофазного продукта с минимальным размером частиц: С(Ni(NO3)2) = 0.1 M, C(Fe(NO3)3) = 0.2 M, m(NaBH4) = 4 г, температура 90 °С, время синтеза 30 мин. Полученные в работе образцы были охарактеризованы методами рентгенофазового анализа, просвечивающей электронной микроскопии, динамического рассеивания света, выполнены измерения кривых намагничивания образцов вибрационным магнитометром. В оптимальных условиях получены наночастицы, представляющие собой чистую фазу феррита никеля, имеющие медианный размер 2,7 нм и обладающие магнитными параметрами, соответствующими суперпарамагнитному состоянию: намагниченность насыщения 13,9 emu/g, остаточная намагниченность 0,92 emu/g, коэрцитивная сила 13,3 Oe

Currently, an urgent problem is the production of homogeneous superparamagnetic nanoparticles of nickel ferrite. In this paper, a new method for the production of superparamagnetic NiFe2O4 nanoparticles is proposed, based on the co-precipitation of iron and nickel ions in the presence of sodium borohydride without the calcination stage of the resulting product. By the method of fractional factorial experiment (DFE27–4), optimal synthesis parameters were determined to ensure the production of a monophase product with a minimum particle size: C(Ni(NO3)2) = 0.1 M, C(Fe(NO3)3) = 0.2 M, m(NaBH4) = 4 g, temperature 90 °С, synthesis time 30 min. The samples obtained in this work were characterized by X-ray phase analysis, transmission electron microscopy, dynamic light scattering, and measurement of the magnetization curves of the samples of a vibrating magnetometer. Under optimal conditions, nanoparticles representing the pure phase of nickel ferrite with a median size of 2.7 nm and having magnetic parameters corresponding to the superparamagnetic state were obtained: saturation magnetization of 13.9 emu/g, residual magnetization of 0.92 emu/g, coercive force of 13.3 Oe