Рентгенофлуоресцентное определение основных элементов хромовых руд в прессованных порошковых пробах

Abstract

Предложен способ рентгенофлуоресцентного определения основных элементов (Cr, Fe, Si, Al, Mg), а также Mn и Ti в порошковых пробах хромовых руд. Измерения проводили на волноводисперсионном рентгенофлуоресцентном спектрометре S 4 Pioneer (Bruker AXS). Подготовка проб включала дополнительное измельчение порошков калибровочных образцов и анализируемых проб, которое обеспечивало размер частиц порошка менее 50 мкм. Для измерения готовили таблетки прессованием порошков на подложке из борной кислоты. Дополнительное измельчение позволило уменьшить влияние гранулометрического состава порошков на погрешность определения главных полезных компонентов: хрома и железа. В качестве калибровочной функции использовали эмпирическое уравнение Лукаса-Туса, имеющееся в опциях программного обеспечения спектрометра. Отклонения результатов рентгенофлуоресцентного анализа от результатов химического анализа с фотометрическим или атомно-абсорбционным окончанием для четырех контрольных проб составили менее: 0.34 % мас. для Cr2O3 (в диапазоне 18–56 % мас.), 0.16 % мас. для Fe2O3 (в диапазоне 10–26 % мас.), 0.29 % мас. для Al2O3 (в диапазоне 5–20 % мас.), 0.013 % мас. для MnO (в диапазоне 0.1–0.2 % мас.), 0.03 % мас. для TiO2 (в диапазоне 0.09–0.67 % мас.). Для MgO (в диапазоне 14–32 % мас.) и SiO2 (в диапазоне 2–22 % мас.) погрешность определения может быть более 1 % мас., что превышает допустимую для количественного определения

X‑ray fluorescence techniques is proposed for the determination of the main elements (Cr, Fe, Si, Al, Mg), as well as Mn and Ti, in powder samples of chromium ores. The measurements were carried out using wavelength- dispersive X‑ray fluorescence spectrometer S 4 Pioneer (Bruker AXS). Sample preparation included additional grinding of calibration and analyzed samples, which ensured a powder particle size of less than 50 μm. Pellets were prepared for measurements by pressing powders on a boric acid substrate. Additional grinding made it possible to reduce the influence of the granulometric composition of powders on the error in determining the main useful components: chromium and iron. The available in the software options of the spectrometer empirical Lucas- Tooth equation was used as a calibration function. Deviations between X‑ray fluorescence and chemical analysis (photometry or atomic absorption spectrometry) results for four test samples were less than: 0.34 wt.% for Cr2O3 (in the range of 18–56 wt.%), 0.16 wt.% for Fe2O3 (in the range of 10–26 wt.%), 0.29 wt.% for Al2O3 (in the range of 5–20 wt.%), 0.013 wt.% for MnO (in the range of 0.1–0.2 wt.%), 0.03 wt.% for TiO2 (in the range of 0.09–0.67 wt.%). For the MgO (in the range of 14–32 wt.%) and SiO2, (in the range of 2–22 wt.%), the error can be more than 1 wt.% that exceeds the allowable error for quantitative determination